Как работает анализатор влажности Precisа-EM120-HR(Pro)? 

Если говорить про анализ влажности, многие сразу представляют себе старые сушильные шкафы и весы, долгие часы ожидания. Или, что хуже, думают, что все современные анализаторы — это просто ?нажал кнопку и получил цифру?, магия какая-то. С Precisа-EM120-HR(Pro) магии нет, там физика, и понимание этой физики — ключ к реально точным измерениям, а не просто к красивым числам на дисплее.

Суть метода: не просто высушил и взвесил

В основе, конечно, лежит термогравиметрический принцип — измеряем массу до и после удаления влаги. Но вся соль — в том, КАК это удаление происходит. Обычная ошибка — считать, что чем выше температура, тем быстрее и лучше. Для многих материалов это путь к катастрофе: органические образцы обуглятся, некоторые полимеры расплавятся или начнут разлагаться, выделяя летучие, которые прибор посчитает водой, и вы получите завышенный результат. Это не абстрактная теория, я сам когда-то ?сжег? партию дорогостоящего полимерного сырья в другом приборе, выставив стандартный профиль для зерна.

Здесь же важна именно приставка ?Pro? в названии. Анализатор не тупо греет по таймеру. Он отслеживает изменение массы в реальном времени — это и есть ключевая функция высокого разрешения (HR). Процесс сушки делится на этапы: быстрый нагрев для удаления свободной влаги, потом плато для выравнивания температуры по всему образцу, и затем медленный, контролируемый нагрев для удаления связанной влаги. Прибор строит кривую сушки (скорость потери массы от времени/температуры), и алгоритм определяет момент, когда потеря массы становится незначительной — то есть, когда вся влага, которую можно удалить при заданных условиях, удалена. Это точка останова, она может наступить и до, и после срабатывания таймера. Вот это — главное.

Поэтому настройка программы — это не ?выбрал из списка ?дерево“?. Это понимание природы образца. Порошок? Нужна более низкая начальная температура, чтобы не создать корку, которая запрёт влагу внутри. Паста? Тонкий слой и обязательный этап предварительного прогрева. Для таких тонкостей документация от ООО Внутренняя Монголия Санпу Экспериментальное Оборудование дает хорошую базовую отправную точку, но окончательные параметры — результат эмпирики. Их сайт, nmgspsy.ru, полезно держать под рукой — там есть технические заметки, которые часто глубже стандартного мануала.

?Железо? и его влияние на точность

Точность весов заявлена в 0.001 г — это серьезно. Но эта цифра ничего не стоит без стабильности. Вентиляция в помещении, вибрации от пола, даже сквозняк от открытой двери — всё это враг. В Precisа-EM120-HR(Pro) есть система компенсации дрейфа нуля, но она не всесильна. Лучшая практика — ставить прибор на массивный стол, вдали от прямых воздушных потоков. Калибровка весов — святое. Мы делаем её раз в неделю при активной работе, используя сертифицированные гири. Не доверяйте ?внутренней? калибровке по кнопке на 100%, это лишь коррекция, а не полноценная процедура.

Нагревательный элемент и его управление. Здесь используется галогеновая лампа как источник ИК-излучения. Плюс — быстрый нагрев и остывание, точный контроль мощности. Минус — неравномерность нагрева, если не использовать рассеиватель (идет в комплекте) или неправильно позиционировать образец. Центр чашки всегда будет горячее краев. Поэтому важно использовать одинаковую посуду (алюминиевые чашки отлично подходят) и класть образец примерно одинаковым слоем. Если насыпать кучкой в центре — результат для того же материала будет другим, чем при распределении тонким слоем. Это не недостаток прибора, это особенность метода, которую нужно контролировать.

Датчик температуры. Он измеряет не температуру образца, а температуру в камере рядом с ним. Это важный момент! При интенсивном испарении влаги сам образец охлаждается (эффект испарительного охлаждения). Поэтому температура на дисплее — ориентировочная. Фактическая температура образца ниже в начале процесса сушки. Алгоритм ?Pro?-версии отчасти это учитывает, замедляя нагрев при слишком быстрой потере массы. Но слепо полагаться на это не стоит. Для критичных измерений нужна отдельная калибровка методом образцов с известной влажностью.

Программная часть: где кроется ?интеллект?

Интерфейс русифицирован, что для регионов СНГ большое преимущество. Меню интуитивное, но есть нюансы. Например, сохранение пользовательских методов. Их можно создать до 20 штук, что удобно для рутинных анализов. Но важно не просто задать температуру и время. Самая полезная функция — это установка критерия автоматического останова по изменению массы за определенный интервал времени (например, менее 0.01% за 60 секунд). Именно это делает анализ адаптивным.

Однако, эта функция — палка о двух концах. Если установить слишком чувствительный порог (скажем, 0.005% за 30 сек), для гигроскопичных материалов, которые постоянно поглощают влагу из воздуха даже в процессе измерения (если пурга не идеальна), процесс может длиться бесконечно долго или прерваться в момент временного ?затишья? в потере веса. Приходится искать баланс, часто эмпирически. Для сыпучих негигроскопичных материалов — один порог, для волокнистых органических — другой.

Экспорт данных. Прибор сохраняет историю измерений, и данные можно выгрузить на USB-накопитель. Но формат файла — собственный, .csv открывается, но столбцы не всегда подписаны понятно. Приходится тратить время на расшифровку или писать свой макрос для Excel. Это небольшой недостаток, который производителю, ООО Внутренняя Монголия Санпу Экспериментальное Оборудование, стоило бы доработать, сделав экспорт более дружелюбным для систем LAB LIMS.

Из практики: кейсы и грабли

Случай с минеральным концентратом. Материал содержал кристаллизационную воду, которая выделялась при строго определенной температуре. Использование стандартного метода ?до постоянной массы при 105°C? давало заниженный результат, так как часть структурной воды не удалялась. Пришлось создавать ступенчатый метод: 105°C для свободной влаги, затем плавный подъем до 140°C и выдержка. Кривая сушки четко показала два ?провала? — два этапа потери массы. Precisа-EM120-HR(Pro) позволил это увидеть и корректно определить общую влажность.

А вот неудача с модифицированным крахмалом. Материл был в виде мелких пористых гранул. При быстром нагреве поверхность спекалась, запирая влагу внутри. Получался красивый, но ложный плато-сигнал на кривой, и прибор останавливался раньше времени. Решение оказалось простым: снизили начальную мощность нагревателя на 40% и увеличили время предварительной термостабилизации образца при 50°C. После этого кривая пошла правильно. Это пример, когда нужно ?обмануть? стандартную логику прибора, взяв управление вручную.

Ещё один момент — чистота. Остатки образца на чашке или, что хуже, на термопарах и датчиках внутри камеры, катастрофически влияют на точность последующих измерений. Особенно если предыдущий образец был, например, сахаром, а следующий — грунтом. Очистка изопропилом — обязательная процедура после каждого ?грязного? образца. Пренебрежение этим сводит на нет всю точность анализатора влажности.

Вместо заключения: инструмент для вдумчивых

Precisа-EM120-HR(Pro) — это не волшебный черный ящик. Это очень точный и гибкий инструмент, который дает отличные результаты, если оператор понимает, что он делает и почему. Его преимущество — в адаптивности и возможности глубокой настройки под материал. Его слабое место — как и у любого прибора, в слепом доверии автоматике.

Он отлично подходит для лабораторий, где поток разнородных образцов, где нужна скорость, но без потери точности. Для рутинного анализа одной и той же пробы сотнями в день, возможно, есть более простые решения. Но для исследований, для контроля сложных процессов, для материалов с неизвестными свойствами — он один из лучших в своем классе по соотношению возможностей и цены.

В конечном счете, работа с ним научила меня главному: цифра на дисплее — это не истина в последней инстанции. Это результат взаимодействия прибора, программы, условий окружающей среды и, что самое важное, подготовленности того, кто этот прибор использует. Документация и поддержка от производителя, того же nmgspsy.ru, помогают, но последнее слово всегда за практикой и критическим взглядом на полученные данные.