Серия LOI: где применяется? 

Когда слышишь ?LOI?, первое, что приходит в голову — потеря при прокаливании. Стандартный метод, казалось бы, всё про него написано. Но на практике, особенно с новыми материалами, эта ?простота? обманчива. Многие думают, что это рутинный контрольный тест, ставят образец в печь, получают цифру — и всё. А потом удивляются, почему данные по партиям пляшут или не сходятся с теоретическими расчётами. Вся соль применения серии анализаторов LOI — не в самом факте измерения, а в понимании, что именно и в каких условиях ты теряешь. Это ключ к реальному контролю качества и даже к разработке составов.

Не только керамика и порошки: базовое заблуждение

Да, классика — это керамические массы, огнеупоры, катализаторы, различные оксидные порошки. Тут LOI — это в основном удаление химически связанной воды, разложение карбонатов, выгорание органических связующих. Стандартные температуры 450, 575, 950, 1000°C. Казалось бы, таблицы есть для всего. Но вот пример из практики: работали с одним поставщиком специального цементированного карбида. По спецификации — LOI (1000°C) не более 0.5%. Прибор показывал стабильно 0.3%. Проблем не ждали. А при прессовке — трещины. Стали копать. Оказалось, критичен был не общий показатель, а кинетика потери массы в диапазоне 200-400°C, где выходил пластификатор конкретного типа. Стандартный протокол этого не улавливал. Пришлось настраивать программу с изотермическими выдержками. Так что первое применение LOI — это не слепое следование ТУ, а диагностика технологического процесса, особенно когда меняешь поставщика сырья или вводишь новую присадку.

Часто упускают из виду применение для контроля чистоты восстановления металлов из оксидов. Допустим, получаешь металлический порошок через водородное восстановление. Остаточный кислород — это и есть та самая ?потеря? при прокаливании в инертной атмосфере, но уже как прирост массы из-за окисления. Фактически, метод превращается в определение остаточной степени окисленности. Здесь атмосфера в приборе — всё. Нужен не просто воздух, а возможность подачи аргона или азота. В наших лабораториях для таких задач часто использовали анализатор LOI с переключаемой атмосферой, это критически важно.

Ещё один нюанс — зольность углей и кокса. Хотя для этого есть отдельные ГОСТы, по сути, это тот же принцип LOI, только интерпретация обратная: остаток после прокаливания — это зола, а потеря — горючая масса. Но если использовать современный анализатор с точным контролем температуры и взвешиванием в процессе, можно получить более детальную кривую разложения, что полезно для моделирования процессов горения. Это уже не просто контроль, а R&D.

Связующие, пластификаторы и ?уход? органики: тонкая настройка

В производстве высокотехнологичной конструкционной керамики или при формовании сложных изделий из порошков — связующие системы это святое. Эпоксидные смолы, поливиниловый спирт, акрилаты. Их количество и температура удаления напрямую влияют на плотность зеленого тела и на итоговую усадку при спекании. LOI здесь — главный инструмент технолога для подбора режима предварительного отжига (дебиндринга).

Помню случай с керамическими подложками для электроники. Использовали новую полимерную систему. По паспорту, она должна была полностью выгорать к 450°C. Стандартный тест LOI в муфеле давал красивый результат — 0.1% остатка. Но при спекании в печи с определенным профилем нагрева появлялись дефекты — микротрещины и пузыри. Запустили анализ в LOI-анализаторе с записью ТГ-кривой в режиме, максимально приближенном к реальному профилю печи. Обнаружили, что небольшой, но острый пик потери массы есть около 520°C — следствие более высокой термостабильности одного из компонентов смеси. В реальной печи этот пик ?расплывался? из-за другой скорости нагрева и создавал давление паров. Пришлось корректировать температурный профиль дебиндринга. Без такого детального LOI-анализа искали бы причину месяцами.

Отсюда вывод: для органических компонентов применение LOI выходит за рамки входного контроля. Это инструмент для верификации режимов термообработки. Особенно важно для изделий с большим сечением, где риск возникновения внутренних напряжений от быстрого выхода газов высок.

Контроль сырья и проблема ?смешанных? потерь

Одна из самых частых головных болей — когда сырьё имеет сложный, составной механизм потери массы. Допустим, природный минерал, содержащий и гидратную воду, и карбонаты, и следы органики. Стандартный отжиг при 1000°C даст одну суммарную цифру. Но она бесполезна, если тебе нужно рассчитать, например, точную дозировку этого минерала в шихту для цемента, где важно содержание именно карбонатной части.

Здесь на первый план выходит не просто анализатор LOI, а прибор, позволяющий проводить анализ с программируемыми температурными остановками. Сначала выдерживаешь при 300°C — уходит гигроскопическая и часть кристаллизационной воды. Потом поднимаешь до 550-600°C — разлагаются некоторые гидроксиды и выгорает органика. Затем — скачок до 900-1000°C для карбонатов. Это уже почти термогравиметрический анализ (ТГА), но выполненный на оборудовании, которое часто в цеху называют просто ?автоматическим LOI?. Разница в цене и сложности большая, но для серьёзной лаборатории, обслуживающей производство, например, редкоземельных материалов или специальных цементов, это must-have.

На сайте ООО Внутренняя Монголия Санпу Экспериментальное Оборудование видно, что компания как раз фокусируется на таких комплексных решениях — от материалов (та же конструкционная керамика, цементированный карбид) до приборов для их анализа. Их опыт с 2015 года в области высокотехнологичных материалов косвенно подтверждает, что они понимают важность не просто измерения, а интерпретации LOI в сложных системах. Для их клиентов — это насущная необходимость.

Практические грабли: что может пойти не так

Теперь о грустном, но важном. Применение метода LOI упирается в массу практических мелочей, которые не пишут в стандартах. Первое — подготовка образца. Порошок? Нужно ли его прессовать в таблетку? Если прессовать, можешь изменить кинетику выхода газов и получить другую цифру. Опытным путём для каждого материала находишь оптимальный способ. Мы для мелкодисперсных порошков часто использовали платиновые тигли с рыхлой загрузкой, но без уплотнения.

Второе — ?эффект дыма?. Некоторые органические связующие или примеси при нагреве не просто разлагаются, а образуют смолистые или сажевые отложения, которые могут конденсироваться на более холодных частях печи или даже на термопарах. Это не только искажает вес, но и убивает оборудование. Приходилось ставить дополнительную очистку газового тракта или использовать тигли с крышками, что, опять же, меняет условия внутри.

Третье, и самое обидное — гигроскопичность. Проанализировал образец, получил значение LOI. Вынул его — он начинает жадно впитывать влагу из воздуха. Взвесил через час — масса уже другая. Особенно это касается активных оксидов или некоторых цементов. Поэтому важно работать быстро, использовать осушители или сразу пересчитывать на абсолютно сухое вещество, если это возможно. Иногда всю процедуру взвешивания переносили в бокс с контролируемой влажностью. Мелочь? Да. Но из таких мелочей и складывается достоверный результат.

LOI как часть большего процесса: интеграция с другими методами

Изолированно данные по LOI часто малополезны. Их сила раскрывается в связке. Классическая связка: LOI + рентгенофлуоресцентный анализ (XRF). Сначала определяешь потерю при прокаливании, потом прокаливаешь образец, сплавляешь его в стекло и делаешь XRF. Полученный элементный состав пересчитываешь на исходный, непрокаленный материал. Без LOI состав был бы занижен на все летучие компоненты. Это основа точной аналитики для геологии, металлургии, производства цемента.

Другая полезная интеграция — с анализом удельной поверхности (BET). Допустим, у тебя катализаторный носитель. После прокаливания по определенному профилю (который ты подобрал на основе LOI-кривой) ты не только удаляешь органический шаблон, но и формируешь пористую структуру. LOI покажет, сколько шаблона ушло, а BET — какую структуру ты в итоге получил. Сопоставляя эти данные, можно тонко управлять свойствами материала.

Поэтому, отвечая на вопрос ?где применяется??, стоит говорить не только об отраслях, но и о месте в технологической цепочке. Это и входной контроль сырья, и контроль промежуточных продуктов (например, гранул после сушки), и контроль готовой продукции, и, что крайне важно, НИОКР. При разработке нового износостойкого материала на основе карбидов или керамики, подбор режима отжига и дебиндринга — это 30% успеха. И здесь без детального, вдумчивого применения анализа потери при прокаливании не обойтись. Это не просто цифра в отчёте, это снимок поведения материала в огне. А в нашей сфере огонь — это и есть главный инструмент.